Separando componentes con distintas propiedades físicas: Aplicación de diversas técnicas de filtración

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(Licencia: Dominio Público, Autor: skeeze) Fuente: Pixabay

Separando componentes con distintas propiedades físicas: Aplicación de diversas técnicas de filtración.

Uno de los procesos más importantes al momento de trabajar con mezclas, son las técnicas la separación de sus distintos componentes; con tratamientos sencillos como la evaporación se puede lograr esto, sin embargo la técnica que deba ser aplicada dependerá de las propiedades que presenten cada uno de los compuestos que se deseen separar. La sublimación, precipitación, cristalización y filtración se aplicaran dependiendo del resultado que se quiera obtener, aun así hay técnicas más sofisticadas como la cromatografía, la cual es mucho más compleja que las anteriores, pero notablemente eficiente. La importancia de estos procesos radica en el estudio cuantitativo de los componentes presentes y la proporción que guardan entre ellos. Como muestra problema se considera una que contiene ácido benzoico, arena y nitrato de plomo (II), a fin de explicar de forma experimental y metodológica los procesos antes mencionados. Mediante varias técnicas de filtración (filtración por gravedad con doblado simple/plegado del papel de filtro y filtración por succión), se logró separar cada uno de estos tres componentes. La arena fue desechada, mientras que el nitrato de plomo (II) se obtuvo en solución y se hizo reaccionar con yoduro de potasio (KI) para obtener yoduro de plomo (II) (PbI2) solido; por otro lado el ácido benzoico también se obtuvo en estado sólido luego de ser purificado con carbono activado. Cada una de estas separaciones representa una técnica esencial en muchos campos del análisis químico clásico.

Base Teórica

Una mezcla puede definirse como un sistema material formado por dos o más componentes unidos, pero no combinados químicamente, los cuales pueden ser separados por varios métodos, de los cuales se destaca en este post, la filtración. Al momento filtrar alguna mezcla es de gran importancia conocer las distintas técnicas que pueden manejarse, ya que algunas son más convenientes que otras según las características de la mezcla problema.

![](https://cdn.steemitimages.com/DQmQ1HWD7drPij9wrBritqDeP586MW2niR9Ckx4b6QLrQ7J/image.png)
Papel de filtro – (Licencia: CC BY-SA 4.0, Autor: Chiaoli) Fuente:[Wikimedia Commons](https://en.wikipedia.org/wiki/File:Whatman_filter_paper.jpg)

a) La filtración por gravedad se produce cuando un líquido pasa a través de un filtro debido a su propio peso, se realiza empleando un embudo y el papel de filtro. Al doblar el papel de filtro de forma simple (en forma de cono) se logra un sistema que permite retener los sólidos de forma eficiente, pero relativamente lenta, en este caso se utiliza un embudo con tallo.

![](https://cdn.steemitimages.com/DQmUdhEzQRqVSLbR4nVK4Wjk84GyvwNW8xXm1RfiJM5zGJ2/image.png)
Papel de filtro plegado – (Licencia: CC BY-SA 3.0, Autor: Nadine90) Fuente:[Wikimedia Commons](https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Paper_filters-laboratory_1.jpg)

b) Una forma de acelerar el paso del líquido por el papel de filtro es aumentando la superficie de exposición entre ambos (la mezcla y el papel), esto se logra realizando un doblado en forma de pliegues al papel, esta técnica se conoce como filtrado por gravedad con papel plegado, bastante útil al momento de filtrar líquidos calientes o fríos.

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Papel en el sistema de filtrado con embudo Buchner – (Licencia: CC BY-SA 3.0, Autor: Freundchen ) Fuente:[Wikimedia Commons](https://de.wikipedia.org/wiki/Datei:Filtrationseinrichtung2.jpg)

c) Una técnica que se centra en la recuperación del solido más que en el filtrado, es la filtración por succión que utiliza un embudo Buchner y un kitasato, junto con sistema de succión3.


Las mezclas pueden ser clasificadas en mezclas heterogéneas, cuando sus componentes pueden reconocerse a simple vista de forma sencilla y son homogéneas cuando sus componentes no pueden distinguirse tan fácilmente (se forma una sola fase).

En algunos casos es necesario utilizar el carbón activado para purificar soluciones, los cuales son adsorbentes carbonáceos altamente cristalinos y una porosidad interna altamente desarrollada5. Este tipo de partículas realiza una proceso de adsorción (Proceso de atracción de las moléculas o iones de una sustancia en la superficie de otra, siendo el tipo más frecuente el de la adhesión de líquidos y gases en la superficie de los sólidos6) reteniendo así las partículas contaminantes de una solución.

![](https://cdn.steemitimages.com/DQmRrLjL5u4G9Cb6waq2fQKNuGCPBRF3wCyViHkvJdNjiyT/image.png)
Carbón activado – (Licencia: CC BY-SA 3.0, Autor: Ravedave) Fuente:[Wikimedia Commons](https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Activated_Carbon.jpg)

![](https://cdn.steemitimages.com/DQmYn5aeWSJHKrczWM8jEeRKrYBGupcw2dx3kdWaYX5y88N/image.png)
Estructura miscroscópica del carbón activado – (Licencia: CC BY-SA 3.0, Autor: Zephyris) Fuente:[Wikimedia Commons](https://commons.wikimedia.org/wiki/File:ActivatedCharcoalPowder_BrightField.jpg)


En ciertos casos, el proceso de recristalizacion puede facilitar la separacion de un compuesto, si su precipitacion (o formación de estructuras cristalinas) comtempla sólidos más grandes. A continuacion se presentan algunos valores de solubilidad de los compuestos de interes para este post.


Solubilidades – Autoría

Y reacciones de interés de dichos compuestos:


Reacciones – Autoría

A continuacion se muestra de forma experimental, el tratamiento clasico para una muestra simple:

1. Obtención del Pb(NO3)2 en solución.

Procedimiento:

Se pesó la mezcla de arena, ácido benzoico y nitrato de plomo (II) en un beaker (previamente pesado) y por diferencia de masa se obtuvieron 4 gramos de la misma, se utilizó una balanza granataria con una resolución de 0.05 g. A continuación se le añadieron 30 ml de agua destilada y se agito para disolver el material para luego colocarlo en un baño de hielo por 20 minutos aproximadamente. Finalmente se preparó un sistema de filtrado por gravedad mediante papel plegado y se procedió a filtrar la muestra completa y rápidamente para evitar que se caliente.

Resultados:

Inicialmente la muestra dada contenía notablemente arena, sin embargo, no era simple distinguir el nitrato de plomo (II) y el ácido benzoico ya que ambos eran de color blanco.

Luego de añadir los 30 ml de agua se agito para poder disolver todo el nitrato de plomo (II), el cual es bastante soluble en agua y difícilmente permanecerá solido durante la filtración. El enfriamiento se realiza con la finalidad de disminuir la solubilidad del ácido benzoico, el cual a 0° C es tan solo 0.170/100ml, en una solución de 30 ml la cantidad de ácido benzoico solubilizado seria 0.051 g, es precisamente esta cantidad la cual no podrá ser filtrada (esta disuelta). Luego de que la solución haya estado en un baño de hielo por 20 minutos se observó una mayor cantidad de solido blanco (ácido benzoico) en la solución, rápidamente se procedió a filtrar con la técnica del papel plegado (ver imagen de este tipo de papel), para asegurar un filtrado rápido y evitando así un calentamiento que podría aumentar la solubilidad del ácido benzoico incrementando la pérdida del mismo. Finalmente se obtuvo una solución de nitrato de plomo (II) y un filtrado que contiene ácido benzoico y arena.

2. Precipitación y separación del Pb(II) como PbI2.

Procedimiento:

Al filtrado obtenido en el experimento anterior se le agrego 15 ml de yoduro de potasio (KI) 0.1M, luego al finalizar la reacción se diluyo con 40 ml d agua destilada, se calentó para disolver todo el soluto y se dejó enfriar hasta temperatura ambiente.

Por otro lado se pesó el papel de filtro que se utilizó en un vidrio de reloj. Luego se esto se preparó el sistema para filtrar con un papel con doblado simple (al no estar trabajando con soluciones frías o calientes no es necesario realizar el filtrado velozmente). Una vez enfriada la solución se realizó la filtración asegurándose que todo el sólido (yoduro de plomo (II) quedara en el papel de filtro, se hicieron los lavados necesarios para esto.

Una vez retirado el papel de filtro con el sólido, se introdujo en una estufa para secar el residuo. Finalmente se pesó de nuevo el papel de filtro en el vidrio de reloj y por diferencia de masas se determinó la masa del precipitado obtenido.

Resultados:

Fue de gran importancia medir el peso inicial del papel de filtro junto con el vidrio de reloj, para determinar finalmente la cantidad de yoduro de plomo (II) (PbI2) formado (luego de ser secado en la estufa) y con esta cifra estimar estequiometricamente la cantidad inicial de nitrato de plomo (II) (Pb(NO3)2) que contenía la solución obtenida en el experimento anterior.


Autoría

Se necesitó realizar una recristalización del PbI2, ya que el sólido formado inicialmente era muy pequeño y no iba a poder ser filtrado (obstruía los poros del papel de filtro), luego de calentar, disolver y recristalizar se formó un sólido relativamente más grande que facilitaba el proceso de filtrado.


Recristalización del PbI2, comunmente conocida como la lluvia de oro – (Licencia: CC BY-SA 3.0, Autor: Ucevista~commonswiki) Fuente:Wikimedia Commons

Es necesario tomar en cuenta que al filtrarse la solución de nitrato de potasio (KNO3) permaneció una pequeña cantidad de yoduro de plomo disuelto, en este caso la solución medida fue de 70 ml, por lo tanto, se solubilizo a temperatura ambiente 0.035 g de PbI2 (cantidad que no se pudo retener en el papel de filtro). Al sumar la cantidad filtrada con la no filtrada obtenemos aproximadamente 0.54 ± 0.07 gramos de yoduro de plomo (II), con los cuales se podrá estimar la cantidad de nitrato de plomo que había inicialmente.

El nitrato de plomo (II) se encuentra en proporción 1:1 con el yoduro de plomo (II), ambas moléculas contienen solo un átomo de plomo. Calculando los moles de PbI2, obtendremos los moles del nitrato de plomo (II).Por relación estequiometrica, esta cantidad de moles corresponden a los moles de nitrato de plomo (II), luego calculando los gramos:


Autoría

De esta manera se puede estimar la cantidad de nitrato de plomo (II) presente en la muestra inicial.

3. Obtención del ácido benzoico en solución.

Procedimiento:

El residuo contenido en el papel de filtro de la experiencia 1 se calentó en un beaker de 100 ml con 50 ml de agua destilada. Se preparó un sistema de filtrado con papel plegado para poder filtrar rápidamente la solución caliente. Una vez se observó el comienzo de la ebullición de procedió a filtrar rápidamente el líquido, el residuo (arena) se desechó y el filtrado (solución de ácido benzoico) se conservó.

Resultados:

En esta experiencia fue conveniente calentar el residuo formado por arena y ácido benzoico a temperatura de ebullición del agua, para lograr aumentar la solubilidad del ácido benzoico y poder obtener una solución de éste libre de arena por medio de la filtración con papel de filtro doblado por pliegues. A 100° C la solubilidad del ácido benzoico es de 5.9 g/100ml como solo había 50ml de agua entonces la solubilidad era de 2.95 gramos.


Estructura química del Ácido Benzoico – (Licencia: Dominio Publico, Autor: Calvero) Fuente:Wikimedia Commons

Observaciones: Al calentar la mezcla se disolvió el ácido benzoico (solido blanco), y luego del filtrado se obtuvo un residuo de color marrón (arena) el cual fue desechado.

Como la solución resultante no era completamente incolora se procedió posteriormente a purificarla.

4. Purificación del ácido benzoico mediante carbón activado.

Procedimiento:

Al beaker con el filtrado de la experiencia 3 se le adiciono 1 gramo de carbón activado, luego se calentó a ebullición y se filtró el líquido caliente con la técnica de filtrado con papel plegado.

Resultados:

La solución se tornó completamente negra luego de añadir 1 gramos de carbón activado, al calentarse se generaron muchas burbujas, luego del filtrado resulto ser incoloro (con algunas partículas de carbón activado).

Se observó también la capacidad del carbón activado para realizar la adsorción de las partículas que contaminaban la solución del ácido benzoico, ya que para ese instante la solución seguía siendo rosada producto del colorante mencionado anteriormente, luego de filtrarla el colorante dejo de estar en la solución y quedo en el papel de filtro unido al carbón activado.


Ejemplo del poder adsorbente del Carbo Activado frente a un colorante – (Licencia: CC0 1.0, Autor: Pixelmaniac pictures) Fuente:Wikimedia Commons

5. Obtención del ácido benzoico.

Procedimiento:

La solución purificada de ácido benzoico obtenida de la experiencia anterior se calentó hasta ebullición, logrando de esta forma la evaporación de la mitad de su volumen. Luego se dejó enfriar y se colocó en un baño de hielo por aproximadamente 20 minutos.

Se preparó un sistema de filtrado por succión, y se determinó la masa del papel de filtro (que sería utilizado) junto con el vidrio de reloj. Luego se realizó la filtración hasta la máxima extracción de cualquier líquido que pueda quedar atrapado en el ácido benzoico sólido. Luego se trasladó el papel de filtro en un vidrio de reloj hasta una estufa para secar cualquier líquido que permaneciera en el papel de filtro. Por último se pesó de nuevo el papel de filtro en el vidrio de reloj y por diferencia de masas se determinó la cantidad en gramos de ácido benzoico que fue filtrado.

Resultados:

En esta experiencia finalmente se obtuvo la masa de ácido benzoico que se había estado purificando.


Autoría

Cuando se enfrió la solución del ácido benzoico se formó el precipitado del mismo, producto de la disminución de su solubilidad en la nueva temperatura, al filtrarse este solido se depositó en el papel de filtro, sin embargo nuevamente parte del ácido benzoico no fue retenido gracias a la solubilidad de este compuesto a 0° C, la cual es 0.170 g/100ml y teniéndose 25 ml los gramos solubilizados fueron 0.043 g. Esta pequeña cantidad debe ser tomada en cuenta para el análisis cuantitativo final.


Apariencia del Ácido Benzoico purificado – (Licencia: CC BY-SA 3.0, Autor: Norsci) Fuente:Wikimedia Commons

Una vez secado el residuo se observaron pequeñas trazas negras, que corresponden al carbón activado. Se puede decir que el filtrado no fue 100% efectivo ya que estas pequeñas trazas perturban la medición de masa real del ácido, y por lo tanto deben tomarse como un error.

Análisis cuantitativo de la muestra.

En base a los resultados obtenidos en cada una de las experiencias anteriores se podría calcular la composición real de la muestra tomando en cuenta las proporciones de los componentes que en ella se encontraban. Cabe destacar que, en todas las mediciones realizadas, pudieron estar presentes errores sistemáticos asociados a los instrumentos (balanza, cilindro graduado) y también errores aleatorios que no pudieron ser detectados. Uno de los errores que debe ser tomado en cuenta, son las trazas de carbono activado encontrado en el sólido de ácido benzoico al finalizar su secado, por lo tanto, la masa del mismo será levemente mayor al valor real.

En el caso del ácido benzoico hubo una pérdida del solido en la experiencia 1 de 0.051 gramos (parte que se mantuvo en solución); luego en la experiencia 3 y 4 se podría pensar en algún tipo de perdida por solubilidad, sin embargo si se toma en cuenta el resultado final, la muestra final tenía una masa aproximadamente (sin tomar en cuenta algunos errores) 1.65 gramos; entonces como en la experiencia 3 y 4 se calentó a 100°C la solubilidad en ambos caso, tomando en cuenta los volúmenes asociados a cada experimento fue mucho mayor que 1.65, entonces en estas soluciones, el ácido benzoico no llego a saturar el solvente. Es importante resaltar que este análisis se pudo hacer solo con el resultado final, si la masa obtenida finalmente superara la solubilidad del compuesto para los casos antes expuesto, si se podría tratar de una perdida por precipitación.

En la experiencia 5 se perdió 0.043 g de ácido benzoico en el volumen de su solución, ya esa pequeña cantidad se mantuvo en solución.


Autoría

Una vez tomadas en cuenta las pérdidas, se debe destacar la presencia de trazas de carbón activado que necesariamente aumentan la masa de la muestra, en consecuencia, el valor real debe ser:

Valor real < 1.56 ± 0.07

Estudiando la cantidad de nitrato de plata se encontró que parte del yoduro de plomo (II) no pudo ser solubilizado (0.035 g). Esta cantidad se tomó en cuenta para el cálculo de los gramos iniciales de nitrato de plomo (II), los cuales fueron aproximadamente 4g, (la parte perdida no representa gran variación en el resultado final)

Por diferencia de masas, se puede determinar los gramos de arena los cuales son aproximadamente 2.04g.


Autoría

Conclusión

Una vez procesada la muestra se logró observar como el entendimiento del funcionamiento de las técnicas de filtración optimizaron notablemente los datos obtenidos, ya que algunas soluciones (frías o calientes) ameritaban un filtrado rápido y preciso que solo se lograba con la técnica del papel plegado.

La presencia de errores no se puede descartar y como medida para reducir su impacto sobre el valor real, se podrían comparar las repeticiones realizadas y calcular su desviación estándar para de esta manera lograr un valor más exacto. Se debe tener cuidado con el filtrado y su aspecto ya que la observación del mismo permite concluir si la técnica se ha aplicado de manera exitosa.

El carbón activado demostró ser un buen agente adsorbente, que logro adsorber gran parte de las trazas que contaminaban la muestra de ácido benzoico.

Una vez más las técnicas de filtración son fundamentales para el análisis químico, aun así también son importantes los conocimientos acerca de la solubilidad y otras propiedades físico-químico de los compuestos a tratar, ya que es precisamente esto lo que determinara la técnica que deba o usarse, definitivamente indispensable para la química cuantitativa.

Seguimos a la espera de los grandes desarrollos que nos traerá el futuro, tú decides si ser espectador o realizador. Todos los días podemos aprender algo nuevo.

Gracias por leer.


Referencias:

Todas las imágenes y sepradores de mi autoría, fueron editados y procesados utilizando el programa PowerPoint 2016.

  • Theodore Brown, Eugene LeMay, Bruce Bursten, Julia Burdge, (2004), Quimica. La ciencia central. (9° Edición). Pearson Educación, S.A.

  • Douglas Skoog, Donald West y James Holler (2006) Fundamentos de Química
    Analítica (4ta Edición) Editorial Reverté.

  • CRC HandBook of Chemistry and Physics, 86th Edition, CRC Press 2005

  • Arthur I. Vogel et al. (1989) Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th edition, Longman Scientific & Technical.


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